浅析提高工业硅成品率的方法
发布日期： 2020-07-21 11:03:42 阅读量（569） 作者：工业硅是多晶硅、有机硅、半导体、光电子用硅等高端硅材料生产的基本原料，也是多种合
金材料冶金的重要辅料，是现代工业尤其是高科技产业必不可少的原材料。工业硅是硅石和碳质还原剂利用碳热法生产而成的"，成品率是工业硅生产的关键控制指标，成品率=[成品工业硅/(边皮硅+成品工业硅)] x100%， 通常工业硅生产企业要求成品率越高越好，一般要求控制在97%以上。工业硅成品率不仅对产品质量有重要影响，对企业营运效益也起着极为重要的作用。效益是企业一切经济活动的根本出发点，产品质量是企业的生命线，没有产品质量的保证，经济效益的提高将无从谈起。因此，提高工业硅成品率是企业生存和发展的关键要素之一。
1碳热法生产工业硅工艺
工业硅生产所用硅石SiO2 含量(质量分数)大于97%，所含杂质如铁、铝、钙、钛、磷等应
降到最低，碳质还原剂则要求有较高的固定碳,灰分及杂质同样应降到最低"。原料在矿热炉中经过还原熔炼生产出高温硅熔体，硅熔体利用氧化精炼法提纯，提纯后的高温硅熔体经过浇铸、精整、包装加工成可直接出售的成品工业硅。具体工艺流程如图1所示。
图1 工业硅生产工艺流程图
2 影响工业硅成品率的因索
通过图1工艺流程图分析可知，从高温硅熔 体排出炉外开始，在精炼、浇铸、精整包装各环节均会对工业硅成品率造成较大影响。 具体影响情况如下：
2.1 氧化精炼过程对成品率的影响
氧化精炼是在硅熔体中通入氧气和压缩空气混合气体，使Al、Ca等杂质与氧结合形成CaO、 Al几等氧化物从而达到去除杂质的目的，在精炼抬包内同时存在Si熔体及MeO, Al、Ca在过程中不断被氧化，随着气体的搅拌作用从熔体中逐步上浮至熔体表面形成一层由Si02-CaO-Al2化等成分组成的浮渣, 若过程通入气体流量控制不佳，浮渣将会与硅熔体一起被浇铸成硅锭，从而形成夹渣，夹渣的工业硅产品在精整时为保证质址，需将其剥离剔除成品率下降。
图 2 通气量与产品夹渣的关系
2.2 浇铸过程对成品率的影响
浇铸是将通过精炼除杂的高温硅熔体，通过行吊将其匀速浇铸至铸铁砖围成的锭模中形成半 成品硅锭，硅锭质量直接决定了成品量，对工业硅成品率起着至关重要的作用，而硅锭质最则取决于锭模铺设质量、硅熔体的浇铸速度、硅熔体 浇铸温度、硅锭厚度。
2.2.1 锭模铺设质量对成品率的影响
为防止硅熔体从锭模的侧面泄漏，需在锭模的侧面或底部铺设一层石墨粉或细粒硅粉，但是相关物料铺设质量需严格控制，否则会大量粘附在硅锭表面，影响硅锭表面质散。另外为防止高温硅熔体在浇铸时对锭模的直接冲刷破坏，在锭模浇铸口需以耐火砖、颗粒硅粉、石墨碳棒等制作一个缓冲模头，在半成品硅锭上将形成一个半圆台形的模头，硅锭入库前需将其剔除，否则对成品率的提升有较大影响。
2.2.2 硅熔体浇铸速度对成品率的影响
浇铸速度是影响成品率的另一关键因素，其浇铸速度过快，硅锭与水冷锭模和空气接触面冷却速度较快，而中间部位受两面形成硬壳影响传热系数减小较难冷却。在硅锭冷却凝固过程中，硅锭局部会发生膨胀，在最高膨胀点以一定的压力破壳流出硅熔体, 并在已凝固的硅锭表面冷却形成不规则的瘤状体，即工业硅生产所称的冒瘤，为保证成品质扯，冒瘤硅锭将大扯被剥离剔除不得进入成品。
图3 浇铸速度与冒瘤的关系
2.2.3 硅熔体浇铸温度对成品率的影响
浇铸温度对成品率也有较大影响， 温度过高的硅熔体浇铸成硅锭后， 硅锭内外部温差增大，受冷却较快形成硬壳表面热阻的影响进一步拉开了硅锭内外部温度差，在冷却膨胀过程中， 在 表面局部冷却稍慢的地方大最硅熔体流出并在此冷却，产生层叠颗粒凝固体，在精整时剥离产生的边皮硅量增加，成品率下降。
表 1 冒瘤过程硅锭表温和流出硅熔体温度统计表
图4浇铸温度与冒瘤的关系
2.2.4硅熔体浇铸厚度对成品率的影响
浇铸厚度对成品率的影响较大，浇铸硅锭厚度过小，在硅熔体重量较大的情况下会使硅锭块数增加,因与锭模接触的硅锭底面和浇铸口的模头两个部位均会产生约硅锭总重2.4%的边皮硅，在精整时剥离产生的边皮硅量增加;同时浇铸厚度过大，硅锭凝固时间延长，其膨胀时间也较长，内部膨胀积累的压力随之增大，冒瘤形象也会因此增加，最终导致成品率大幅下降。
2.3精整过程对成品率的影响
工业硅产品无论是机械精整还是人工精整,在边皮剥离分拣时均需依靠人工完成，而边皮剥离和分拣质量与成品率的控制息息相关，因受硅锭质量变化的影响，该工序无固定标准的操作方法，需靠精整人员精心操作和质检人员严格监督管控。
3提高工业硅成品率的措施
通过影响工业硅成品率的原因分析查找，依次研究制定了详细的操作控制标准如下:
3.1精炼通气量的控制标准
精炼过程用气量的选择依据是精炼温度的合理控制，为确保杂质有效脱除温度及氧量控制要求，同时又要避免气体激烈搅拌，硅渣带入硅熔体，依据精炼温度1480±40℃控制要求，控制氧气流量在15~60m/h，空气流量在5~ 15m/h。
3.2硅熔体浇铸过程控制参数
3.2.1锭模和模头铺设要求
为有效控制硅锭剥离边皮硅的产出量，模头铺设严格采用石墨块、颗粒硅做模头底边，用不少于8根石墨棒做浇铸缓冲挡杆;锭模严格采用单--外部和内部铺设10~30mm厚的颗粒硅粉或石黑粉。
3.2.2浇铸温度、速度和厚度的控制
为最大限度缩小硅锭冷却过程中表面与内部熔体温度差距，控制硅锭冒瘤，减少硅锭剥离边皮硅产出量，严格控制硅熔体浇铸温度在1430~1480℃、浇铸速度，单块浇铸时间7~10min，双块15~20 min、硅锭厚度180~200mm。
3.3精整过程的严格控制
为确保硅锭剥离质量,同时减少成品损失量，在产品精整时，每块硅锭指定专人剥离，双人对边皮硅中的成品进行分拣回收，质检人员严格验收后边皮硅方能进行人库。
4结语
相关措施在某公司7台矿热炉10 万t/a工业硅生产线_上得到了严格实施，硅锭冒瘤和产品夹渣现象得到了有效控制，精整时边皮硅产量明显下降，工业硅成品率得到有效提高，具体对比数据如下:
表2措施实施前后成品率对比统计表
通过上表可知，工业硅成品率的控制取决于过程精细化严格管控水平，通过对影响成品率的三大工序各环节的精细操作，工业硅成品率最低可上升0.69%最高上升1.47%，平均可提升1.04%按10万t/a产量计算，企业营运效益可增加1000万元以上，是企业提质增效的关键举措。
作者：王世宇，文建华，杨文山
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