钢铁冶金耐火材料用AlON的合成方法
发布日期： 2020-03-13 14:27:25 阅读量（394） 作者：刘梓明目前制备AlON材料的方法主要有高温固溶反应法(包括无压烧结、热压烧结、放电等离子烧结等)、碳热还原法、自蔓延燃烧合成法、微波合成法等等。AlON材料的制备又分为AlON粉体的制备和AlON陶瓷的制备.近年来，AlON粉体的合成主要以碳热还原氮化方法为主;AlON陶瓷或者制品的制备主要以高温固溶反应法为主.
1)碳热还原氮化法
采用Al2O3粉为原料，碳粉或者石墨等碳材料为还原剂，在氮气气氛下合成AlON的方法为碳热还原筑化法。碳热还原氮化方法采用的原料简单易得，需要的烧结温度也相对于固溶反应法低，因此目前AlON粉体的合成主要以碳热还原氮化方法为主。
Al2O3(s)+C(s)+N2(g)→AlON(s) (1)
Zheng较为系统地研究了碳热还原氮化法中温度、Al2O3/C比例、氮气压力等工艺参数对于AlON粉末合成的影响，认为通过碳热还原氮化法合成AlON粉末至少需要1600℃的烧结温度;增加CO的气压有利于提高AION的形成。Zheng还比较了碳热还原氮化的“一步合成”和“两步合成”工艺的优劣，两步合成法为先在1600℃热处理1-2个小时，然后在1800-1850℃热处理1个小时。其研究表明通过两步合成法合成的AlON粉末比一步合成得到的AlON粉末尺寸更加均匀。此后关于碳热还原氮化合成AlON粉末的研究主要集中在两步合成法上。
Liu在1550℃对γ-Al2O3/C混合物烧结1个小时，然后在1750℃热处理2个小时，得到了高纯的AlON粉末。Xie采用两部碳热还原氮化法合成了AlON粉末，先在1200-1600℃对于Al2O3/C的混合物预处理2个小时，然后在1750℃加热1.5小时，研究发现预处理的过程对最终产物物相比例无影响，但是会对AlON的形貌有较大的影响。在较低的预处理温度下，Al2O3会分解出Al(g)气相参与到AlON形成反应，导致AlON颗粒过度增长，并且呈台阶状生长，会造成AlON颗粒结块。
图1 Al2O3颗粒与含碳材料的结合方式
(a)有机物在Al2O3颗粒表面形成包覆;(b)片状石墨与Al2O3颗粒的接触
碳源的活性对于AlON粉末的合成也有很大的影响。传统的碳热还原氮化方法使用的碳源为碳黑和石墨。为使得Al2O3与碳的反应充分进行，通常需要添加较多的石墨或者碳黑，当形成AlON粉末后，需要对于多余的碳进行燃烧处理去除。研究过程中，人们发现有机物也可以作为一种碳源，有机物在低温下往往比传统碳源与氧化铝有更好的结合性，且高温分解后的残碳有更高的活性。
Yuan采用蔗糖替代石墨或者碳黑等传统碳源，发现蔗糖可以覆盖在氧化铝颗粒的表面(图1)，可以提高Al2O3的氮化率，并且防止AlON粉末过度生长。Jin采用脲醛树脂替代传统碳源(石墨或者碳黑)，使得Al2O3/C呈现壳-核结构，氧化铝表面的不定型碳抑制了氧化铝颗粒的继续生长，同时也大大降低了碳热还原氮化合成AlON的温度到1550℃.结合两步合成的碳热还原氮化方法，合成了纯度较高、尺寸均一的AlON粉末，并且AlON粉末大部分为0.2-0.7nm。由于较为细的AlON粉末可以达到较好的烧结效果，因此对于制备AlON透明材料或者陶瓷前，采用纯度高、粒径均匀、尺寸极小的微米级甚至纳米级的AlON粉末更为有利。
2)高温固相反应法
采用Al2O3和AlN粉作为原料，以氮气作为保护性气氛，在高温高压条件下通过Al2O3和AlN的固溶反应制备AlON的方法为高温固溶反应法.根据热力学计算和相图，该方法至少需要1650℃才能合成AlON。由于Al2O3和AlN反应困难，需要非常高的温度或者气体压力，往往需要采用热压烧结或者放电等离子烧结等技术，并且结合稀有金属氧化物作为烧结助剂，才能合成AlON透明或者陶瓷材料。
Al2O3(s)+AlN(s)→AlON(s) (2)
Huang采用Al2O3和AlN粉作为原料，在1700℃下烧结，施加30MPa的压力，并且添加Y2O3作为烧结助剂制备了AlON。Jiang采用热静压方法，Y2O3和MgO作为烧结助剂，在1775-1875℃下200MPa氩气中加热6小时获得AlON透明材料。Wang成功采用无压烧结在氮气气氛中制备了AlON陶瓷，但是需要在1820-1950℃的高温，并且采用Y2O3和La2O3作为添加剂。固相合成方法需采用超细、高纯AlN粉在高温高压下烧结才能制备AlON，成本较高，能耗大，对设备要求高，因此限制了大规模推广。
(3)AlON的应用
AlON具有优良的力学性能、光学性能、抗侵蚀性、抗氧化性、热稳定性、耐高温性。关于纤维锌矿结构AlON的应用研究较少，主要集中在高纯致密的尖晶石结构的AlON上。在具备较好高温机械性能的同时，尖晶石结构的AlON具有较好的光学性能，可应用于军用飞机、导弹穹顶、防弹玻璃、IR窗口、超半球穹顶、激光器窗口、军用飞机镜头、半导体工艺、扫描器窗口等领域。
AlON在耐火材料领域具有很大的应用前景。AlON与铁的润湿角大于电熔白刚玉，接近160°，即使温度升高至1500℃仍然较高，具有很好的抗铁水和抗渣侵蚀性。利用这一特性，可将AlON应用于炼钢或者炼铁用耐火材料中。但目前关于AlON结合的耐火材料报导有限。
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